الكشف عن المركبااااات الكيميائيه,,
ملاحظة هامة :- كل محلول مجهول يحتوى على انيونين من مجموعتين مختلفتين (مثلاً : انيون من المجموعة الأولى وانيوين في المجموعة الثانية أو انيون من المجموعة الأولى والانيون الآخر من المجموعة الثالثة أو انيون من المجموعة الثانية والآخر من المجموعة الثالثة). قبل البدء في الكشف عن المجموعات لابد من تسجيل الملاحظات العامة للمحلول وهي اللون والحالة والحامضية.
الانيونات
الكشف عن انيونات المجموعة الأولى
إذا كان الوسط حامضي يحول إلى الوسط القاعدي الضعيف بواسطة 6MNH4OH ثم يضاف كاشف المجموعة BaCl2(إذا لم يتكون راسب لنقل إلى المجموعة الثانية)
[CO32-, B4O2-7, PO43-, C2O2-4, S2O2-3, SO2-3, SO2-4]
يؤخذ جزء من الراسب ويضاف إليه dilHCL
أما إذا لم يصحب ذوبان الراسب أي من الملاحظات السابقة (الفوران، الرائحة ، التعكير) فالانيون يكون واحد من [C2O42-, B4O2-7, PO3-4] ويجري الكشف عنها بالتجارب التأكيدية.
وفي حالة كون الانيون C2O42- (الاكسالات) يعمل بالإضافة إلى التجربة التأكيدية كشف الانيونات المختزلة
الكشف عن أنيونات المجموعة الثانية :-إذا كان الوسط قاعدياً يحول إلى الوسط الحامضي بإضافة dilHNO3 ثم يضاف كاشف المجموعة الثانية AgNO3
الكشف عن انيونات المجموعة الثالثة :-
يكشف عن كل انيون لوحده بالتجربة التأكيدية وتلاحظ صفات كل انيون وتعمل التجربة لها الخلات : CH3CO-2 : التجربة التأكيديه + كشف الانيونات المتطايرة
NO-3 النترات التجربة التأكيدية
NO-4 النتريت : التجربة التأكيديه + كشف الانيونات المتطايرة + المختزلة.
التجارب التأكيدية (الأنيونات)
أنيونات المجموعة الأولى :-
الكبريتات SO2-4 : 1 مل من المحلول المجهول + 1 مل من dilHCL + 1مل من BaCl2 راسب أبيض ذو حبيبات دقيقة "لايذوب في الأحماض المعدنية".
الكبريتيت SO2-3 : 1 مل من المحلول المجهول + 1-2 مل من dilHCL
يعرض البخار لورقة ترشيح محمضة بحمض الكبريتيك ومبلله بـ K2cr2O7 فتخضر الورقة.
اليثوكبريتات S2O2-3 : 1 مل من المحلول المجهول + 1-2 مل من
dil HCL راسب أبيض من الكبريت الغروي (ابيض مصغر) أو تعكير دائم.
الفوسفات PO3-4 : مل من المحلول المجهول + 4 مل من مولبيدات الأمونيوم مل من حامض HNO3 المركز (قد لايحتاج الأمر إلى تسخين) راسب أصفر من فوسفومولبيدات الامونيوم.
البورات B4O7 : ورقة الكركم تبلل بالمحلول المجهول ثم يوضع عليها قطرة من حامض الكبريتيك المركز يظهر لون الورقة بنفسجي محمر.
الكرومات CrO2-4 : المحلول المجهول يكون لونه أصفر .
راسب اصغر من كاشف المجموعة (BaCl2)
الكربونات CO2-3 : 1 مل من المحلول + 2-3 مل من HCL. فوران نتيجة تصاعد CO2.
الأوكسالات C2O2-4 : 1 مل من المحلول المجهول + قطرات من 6M حمض الخليك حتى يصبح الوسط حامضياً ثم تضاف 3-4 قطران من الحمض ثم يضاف 10 مل من Ca(NO3)2 راسب.
أنيونات المجموعة الثانية :
الكلوريد CL- : 1 مل من المحلول المجهول + قطرات من حامض النيتريك حتى يصبح الوسط حامضي ثم يضاف 1 مل من AgNO3
راسب أبيض يتغير لونه عند تعرضه للضوء إلى اللون الرمادي أو البنفسجي. يؤخذ جزء من الراسب ويذاب في الامونيا المختفيه.
الثيوسيانات SCN- : 1 مل من المحلول المجهول + قطرات من 6MHCL + كلوريد الحديديك لون أحمر دموي.
الكبريتيد S= :- راسب اسود مع كاشف المجموعة.
1 مل من المحلول المجهول + 1-2 مل من خلات الرصاص
راسب اسود يذوب في dil HNO3.
البروميد واليوديد Br-, I- : -2 مل من المحلول المجهول + قطرات من (6M) HCL حتى يصبح الوسط حامضي ثم تضاف زيادة من الحامض + 2 مل من CHCL3 أو CCl4 (الكلوروفورم أو رابع كلوريد الكربون) ثم يضاف قطره أو قطرتين من ماء الكلور وترج الانبوبة فإذا تلونت الطبقة السفليه (العضوية) باللون البنفسجي دل ذلك على وجود I- (اليوديد) وإذا تلونت باللون البرتقالي المحمر دل ذلك على وجود Br- (البروميد).
انيونات المجموعة الثالثة :-
الخلات CH3COO- : كشف الرائحة : 1 مل من العينة + 1 مل من 3HH2SO4 رائحة الخل .
النتريت : NO-2 : 1 مل من المحلول + FeSO4 محضر حديثاً يحمض المحلول بحمض الخليك فيتكون راسب بني غامق.
النترات NO-3 : كشف الحلقة البنية : 1 مل من المحلول + محلول كبريتات الحديدوز محضر حديثاً ثم يضاف ويخدر على جدار الأنبوبة (وهي مائلة قليلاً) قطرة أو قطرتين من حامض الكبريتيك المركز فتتكون حلقة بنية.
يحضر محلول كبريتات الحديدوز بأخذ ملعقة من كبريتات الحديدوز الصلبة وإذابتها في كمية من الماء المقطر (1mL).
التحليل النوعي غير العضوي
ثانياً : اختبارات المجموعات
1- الكشف عن المجموعة الأولى
أ – ضع 1 مل (20 قطرة) من محلول المجهول ، فإذا كان المحلول حمضياً أو متعادلا فأضف إليه قطرات من محلول 6 ج هيدروكسيد الأمونيوم (6M) Ammonia solution مع التحريك حتى يصبح الوسط قاعدياً.
إذا كان المجهول قاعدياً فلا حاجة لهذه الخطوة.
ب- أضف 1 مل (20 قطرة) من محلول كلوريد الباريوم (Barium chloride) ، حرك المحلول بعد ذلك فإذا ظهر راسب دل ذلك على وجود المجموعة الأولى.
جـ- أجرى عملية الطرد المركزي واحتفظ بالمحلول الرائق لتحليل المجموعة الثانية ، أما الراسب فيحتوي على أنيونات المجموعة الأولى.
2- الكشف عن المجموعة الثانية
أ – أضف 1 مل من محلول نترات الفضة (Silver nitrate) إلى المحلول الرائق المتبقي بعد فصل المجموعة الأولى.
ب- حرك المحلول ثم أضف إليه حمض النيتريك المخفف (Nitric acid) قطرة قطرة حتى يصبح المحلول حمضياً (استخدم ورق عباد الشمس (Litmus) لاحظ أن ظهور الراسب وبقائه بعد التحميض يدل على وجود المجموعة الثانية.
3- الكشف عن المجموعة الثالثة
ليس هنالك كاشف لتأكيد وجود جميع أنيونات المجموعة الثالثة لذلك يكشف على كل منها على حدة.
ثالثاً : الكشف عن الأنيونات المؤكسدة
الأنيونات المؤكسدة يكشف عنها باتباع الطريقة الآتية :
أ - انقل 1 مل من محلول المجهول إلى أنبوب اختبار. أضف قطرات من محلول 6ج حمض الهيدروكلوريك (Hydrochloric acid) "6M" حتى يصبح المحلول حمضياً، ثم أضف 1 مل زيادة من الحمض بعد ذلك.
ب- أضف إلى هذا المحلول 1 مل من يوديد البوتاسيوم (Potassium iodide) ثم 2 مل من رابع كلوريد الكربون (Carbon tetrachloride) أغلق الأنبوبة باستخدام سدادة مناسبة ورج محتويات الأنبوب ، فإذا تلونت الطبقة العضوية بلون اليود البنفسجي ، دل ذلك على وجود أنيونات مؤكسدة.
رابعاً : الكشف عن الأنيونات المختزلة
أ – انقل 1 مل من محلول المجهول إلى أنبوب اختبار مناسب. أضف كمية من محلول 3ج حمض الكبريتيك (Sulfuric acid) "3M" على شكل قطرات حتى يصبح المحلول حمضياً ثم أضف عشر نقاط زيادة من نفس محلول الحمض بعد ذلك.
ب- حرك ثم أضف قطرة من محلول 0.01 ج برمنجنات البوتاسيوم “0.01 M" (Potassium permanganate) ثم حرك المحلول مرة أخرى، فإذا زال لون البرمنجنات بسرعة دل ذلك على وجود أيونات مختزلة.
جـ- وللتأكد من ذلك أضف قطرة ثانية ثم ثالثة فإذا زال لونها دل ذلك على تأكيد وجود الأنيونات المختزلة.
د- إذا لم تتفاعل القطرة الأولى من البرمنجنات سخن المحلول المحتوى على قطرة البرمنجنات حتى قرب الغليان. فإذا زال لون البرمنجنات بالتسخين أضف قطرة أخرى من البرمنجنات فإذا زال لونها في الحال دل ذلك على وجود الأنيونات المختزلة. للتأكد أضف قطرة ثالثة فإذا زال لونها تيقنا من وجود أنيونات مختزلة (ربما الأكسالات Oxalate).
خامساً : الكشف عن الأنيونات المتطايرة
1- انقل 1 مل من المحلول المجهول إلى أنبوب اختبار.
2- اضف قطرات من محلول 3 ج حمض الكبريتيك “3M” من قطارة بحيث تسقط القطرات على سطح أنبوب الاختبار من الداخل وتنساب نحو المحلول، فإذا حدث فوران أو تصاعدت فقاعات غازية في المحلول دل ذلك على وجود الأنيونات الآتية :
CO32-,SO32-,NO2-, S2O32-, CH3O2-
3- سخن المحلول ثم حاول أن تشم بحذر الغاز المتصاعد حيث تتميز رائحة ثاني أكسيد الكبريت (الناتج عن الكبريتيت والثيوكبريتات) بأنها تشبه رائحة الكبريت المحترق بينما يمتاز غاز كبريتيد الهيدروجين بالرائحة المنفرة وينتج عن أيون الكبريتيد بينما يعطي أيون النيتريت غاز ثاني أكسيد النيتروجين (الناتج عن أكسدة NO) ذي اللون البني المائل إلى البرتقالي.
4- لاتحدث الخلات فوران أو تصاعد فقاعات غازية لكنها عند التسخين تعطي رائحة الخل المميزة.
سادساً : الكشف عن الأنيونات المحتوية على الكبريت
1- انقل 1 مل من المحلول المجهول إلى أنبوب اختبار مناسب، ثم أضف قطرات من محلول 2ج هيدروكسد الصوديوم “2M” (Sodium hydroxide) حتى يصبح المحلول قاعديا ثم أضف مزيداً من هيدروكسيد الصوديوم (1مل).
2- أضف 1 مل من محلول 0.3ج برمنجنات البوتاسيوم “0.3M” ثم سخن حتى الغليان لمدة دقيقة واحدة.
3- برد المحلول ثم أضف 3 مل من محلول 6ج حمض الهيدروكلوريك “6M”.
4- أضف كمية من محلول 3% فوق أكسيد الهيدروجين (3% Hydrogen peroxide) على شكل قطرات حتى يزول لون البرمنجنات.
5- أضف 1 مل من محلول كلوريد الباريوم فإذا تكون راسب أبيض من كبريتات الباريوم دل ذلك على وجود أنيونات الكبريت.
سابعاً : الكشف عن الأنيونات غير المستبعدة
الاختبارات السابقة كان الغرض منها تحديد الأنيونات الموجودة في المجهول ضمن أضيق نطاق ممكن بحيث نستبعد بعض الأنيونات، ومن ثم نبدأ في البحث ضمن الأنيونات غير المستبعدة، فمثلاً إذا كان كشف الأنيونات المتطايرة سلبي فإننا لانبحث عن أي من الأنيونات الآتية :-
CO32-,SO32-,NO2-, S2O32-, S2-
ولو كان كشف الأنيونات المتطايرة إيجابياً وكان الكشف عن الأنيونات المحتوية على الكبريت سلبياً فإن عدد الأنيونات المتطايرة التي قد تكون موجودة في الخليط المجهول تنحصر في NO2- و CO32-.
الكشف الخاص بالكاتيونات
ملاحظة :- بعد كل إضافة يظهر فيها راسب وبعد إجراء المطلوب من تسخين أو تبريد والمطلوب منك الحصول على الراسب يجب عمل طرد مركزي والإحتفاظ بالرائق إذا كان يمثل لنا أي مجموعة.
الكشف عن المجموعة الأولى .
إذا كان المحلول المجهول قاعدياً تضاف كمية قليلة من dilHNO3 ثم يضاف كاشف المجموعة dil HCL
راسب أبيض كاتيون من المجموعة الأولى
طرد مركزي
لتفرقة بينهما يؤخذ جزء من الراسب يضاف إليه كمية من الماء القطر ويسخن على لهب حتى الغليان
إذا لم يظهر الراسب الأبيض بعد إضافة HCL فهذا معناه إن المجموعة الأولى غير موجودة ، خذي نفس المحلول وجزي على المجموعة الثانية. إذا كانت المجموعة الأولى موجوده خذي الرائق بعد فصل المجموعة وجزي الثانية عليه.
المحلول المجهول (إذا كانت المجموعة الأولى غير موجودة) أو الرائق بعد فصل المجموعة الأولى + الثيوسيتاميد + قطرات من 0.30M HCL + تسخين على حمام مائي لمدة 5 أو 10 دقائق
مرد مركزي
يؤخذ جزء من الراسب (المجموعة الثانية + KOH
تسخين على لهب
ملاحظة : إذا وجدت 2أ لاتبحثي عن 2ب لإن المحلول يحتوي على كاتيون واحد من المجموعة الواحدة أما اذا كانت 2أ غير موجودة يكشف عن الثانية ب.
راب 2ب
يضاف إلى الراسب 1 مل من Conc. HCl + قطرات من الماء المقطر ويسخن على لهب حتى الغليان ثم يقسم المحلول إلى قسمين قسم يكشف فيه عن Sb والآخر عن Sn2+.
إذا كان المحلول يحتوي على المجموعة الأولى والثانية فلا نبحث عن المجموعة الثالثة لإن كل محلول مجهول يحتوى على مجموعتين.
إذا كان المحلول المجهول لايحتوى على المجموعة الأولى ولا الثانية نستخدم محلول جديد للكشف عن الثالثة أما في حالة إحتوائه على كاتيون من المجموعة الأولى أو الثانية فيجب إتمام عملية الترسيب (بتكرار إضافة كاشف المجموعة). الرائق المتبقي بعد فصل المجموعة الثانية يغلي للتخلص من H2S حتى لاتترسب المجموعة 3ب في المجموعة 3أ.
الكشف عن المجموعة الثالثة :
محلول الملح + 6M NhuOH + Nhu CL(2) قطرة قطرة حتى يصبح الوسط قاعدياً ثم (يسخن المزيج إذا لم يتكون راسب) إذا ظهر راسب دليل على وجود الثالثة أ
عند اضافة 6M NH4OH إلى المحلول ولم يظهر أي راسب للمجموعة 3أ نبحث عن 3ب على نفس المحلول بإضافة الثيوأستياميد ثم التسخين على حمام مائي 5 دقائق
يفصل الراسب بالطرد المركزي ثم يضاف حامض الخليك
الكشف عن المجموعة الرابعة :-
الرائق المتبقي بعد فصل المجموعة السابقة أو محلول جديد إذا كانت المجموعات السابقة غير موجودة يضاف إليها NH4Cl وقطرات من 6M NH4OH حتى يصبح الوسط قاعدي ثم تضاف فوسفات الامونيوم الهيدرجيني [(NH21)2 HPO4] وتسخين على حمام مائي لمدة خمسة دقائق 2 يظهر راسب ابيض إذا كانت المجموعة الرابعة موجودة.
يغسل الراسب بالاسيتون ويتخلص من الاستيون بالطرد المركزي ثم يضاف Conc HNO3
طرد مركزي
الكشف عن المجموعة الخامسة :
ينحي الكشف عنها في المحلول الأصلي
K+ : المجهول + حامض الخليك + كوبلتي نيتريت الصوديوم فيظهر راسب أصفر.
Na+ : المجهول + حامض الخليك حتى يصبح الوسط حامضي + خلات يورانيل الزنك مع التبريد تحت ماء الحنفيه وحك على جدار الانبوبه بساق زجاجيه راسب اصفر.
NH4+ 2 مل من العينه في كأس صغير + 6MnaOH توضع وزنه دوار الشمس الحمراء المبلله بالماء المقطر فوق الكأس دون أن تلامس فيصبح لون الورقة ازرق إذا كان الامونيوم موجود.
رقم المحلول أو رمزه :
التجربة المشاهدة الإستنتاج
الملاحظات العامة الحالة اللون الحامضية
* كشف المجموعات
(حسب ترتيب المجموعات) وكشف التجارب التأكيدية.
* في حالة الانيونات تجرى الكشوفات الخاصة بكل انيون حسب خواصه مختزل، متطاير ….)
ملاحظة :
في حالة أن يكون الانيونان لهما صفة مشتركه كأن يكون الانيونان كلاهما مختزل يعمل كشف الانيونات المختزلة مرة واحدة فقط.
ودمتم بود
/size][]
الإثنين 21 يونيو 2010 - 9:48
